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液液萃取和固液萃取

归档日期:07-16       文本归类:固液推进剂      文章编辑:爱尚语录

  与分离液体混合物的整流方法比较,下列情况采用是可取的。(1) 溶质A的浓度很小而稀释剂的浓度B易挥发组分时,直接用蒸馏的 方法能耗是很大,这时可以先萃取 ,使溶质A富集于萃取剂S中, 然后对萃取相进行蒸馏,如以氯仿为萃取剂从咖啡因水溶液中分离 咖啡因。(2)恒沸物或沸点相近组分的分离,此时普通整流方法 不适用,如催化重整油中芳烃与烷烃的分离因沸点相近 而需要塔板 数太多,工业上常用环丁砜为萃取剂融解苯、甲苯、二甲苯以及其 他芳烃衍生物。(3)需分离的组分不耐热,蒸馏时易分解、聚合 或发生其他变化,如从发酵液中提取青霉素时采用醋酸丁酯为萃取 剂进行萃取。 2018/11/13 1 10.1.1液液萃取概述 萃取是分离液体(或固体)混合物的一种单元操作,其方法是 选择一种溶剂使混合物中于分离的组分溶解与其中,其余组分则不 溶或少溶而获得分离。 萃取的基本过程如图11—1所示。 萃取剂S 原料液 A+B 1 图 11- 1 萃 取 过 程 示 意 图 1- 混 合 器 ; 2- 分 层 器 2 萃余相R 萃取相E 2018/11/13 2 10.1.2三角形相图 萃取过程设计的组分至少油三个,即溶剂A、稀释剂B和萃取剂S。 最常见到的三角形相图为直角三角形和正三角形,如图11—2所示。 A A 0.5 F E M F E M G 0.5 (b)正 三 角 形 H B G4 H 0.5 (a) 直 角 三 角 形 S B S 图10-2 三角形中的相组成 2018/11/13 3 一、相组成表示方法 三个组分得含量之和应符合 BE ? BG ? HS ? BS w( A) ? w(S ) ? w( B) ? 100% 二、溶解度曲线 E C E3 E2 E1 C4 C S 辅助曲线 C4 M E3 E2 C3 C2 E1 C1 C3 (a) S ( b) C2 C1 图10-3 相平衡图 2018/11/13 4 三、杠杆规则 如图10-4所示,混合物M分成任意两个 相E和R,或由任意两个相E和R混合成一 个相M,或任意两个组分E和R混合成一个 混合物M(E、、R、M可以为同一相)。 则在三角形相图中表示其组成得点M、E 和R必在以直线上,且符合以下比例关系 E MR ? R ME A 或 F E R M S E MR ? M ME B 图 11- 4 杠 杆 规 则 的 应 用 点M得位置由杠杆规则确定: MF S ? MS F 2018/11/13 5 10.1.3选择性系数及萃取剂得选择 在原料液中加入萃取剂后形成平衡得两个液相,溶质A在其中得非配 关系用分配系数kA表示 kA ? A在E相中得浓度 y A = A在R相中得浓度 y A 同样,对稀释剂B有 kB ? B在E相中得浓度 yB = B在R相中得浓度 yB ? 萃取剂的选择性,用选择性系数 ?? 表示 k A y A / x A y A / yB ( A / B) E ? ? ? kB yB / xB xA / xB ( A / B) R 要注意以下几方面: 1、 选择性 2、 萃取相与萃余相的分离 3、 萃取剂得回收 除此之外,萃取剂还应满足一般得工业要求。 2018/11/13 6 10.1.4单级萃取 S S F E 3 萃 取 液 E M 2 1 R 4 S 图 11- 5 单 击 萃 取 流 程 1- 混 合 器 ; 2- 分 层 器 ; 3- 萃 取 相 分 离 设 备 ; 4- 萃 余 相 分 离 设 备 萃 余 液 R‘ 2018/11/13 7 一、利用三角形相图的图解计算 如图10—6所示,单级萃取得计算步骤 如下: A E 1、 根据已知得平衡数据在直角三角形 相图中作出溶解度曲线、由已知原料液组成xF在边AB上定点 F,连接点S和F。有 S FM ? F MS F 辅助曲线、点M利用辅助曲线作联结线。有 R ME ? E MR R B R M E S R ME ? M RE 图 11- 6 单 级 萃 取 的 图 解 计 算 4、连点S、E和点S、R并分别延长交AB于点E‘和R’,则点E’和R’分别 表示萃取液和萃余液得组成 2018/11/13 8 二、S和B完全不互溶时得图解计算 Y 当S和B完全不互溶时,则萃 取相含全部溶剂,萃余相含全 部稀释饥,萃取前厚的物料衡 算式为(萃取剂为纯溶剂): B XF ? S Y ? B X E 相平 E1 Y1 操 衡线 斜 率 作 线 为 或 B Y ? ? (X ? XF ) S 0 X1 ? B S F XF X 图 11- 8 S和 B完 全 不 互 溶 时 的 图 解 计 算 2018/11/13 9 10.1.5 多级错流萃取 E’ I E1 E2 R2 EN II RN S F 1 R1 2 3 S S S R 图 11- 9 多 级 错 流 萃 取 流 程 ( I,II- 溶 剂 回 收 设 备 ) 料液在第一级进行萃取后得萃余相R1继续在第二级用新鲜溶 剂萃取,一次直到第N级得萃余相RN得浓度符合要求为止。 2018/11/13 10 一、利用三角形相图得图解计算 (1)按第1级原料液萃取剂得量和组 成,确定第1级混合也得量和组成,得 点M1 (2)过点M1作联结线得经第一级萃取 后得萃取相E1和萃余相R; A F E1 (3)按第2级进了R1及萃取剂得量和 组成确定第2级混合液得梁河组成,得 点M2; (4)重复2和3得方法的方法,直至第 N级萃余相RN浓度符合要求。 R1 M1 R2 M2 M3 R RN 3 R4 B E2 E3 E4 图 11- 10 多 级 错 流 萃 取 的 图 解 计 算 2018/11/13 11 二、S和B完全部互溶时的图解计算 此时对各级分别作物料衡算有 B ? Y ? ? ( X1 ? X F ) ? 1 S ? B ? ?Y2 ? ? ( X 2 ? X 1 ) S ? ? ? ?Y ? ? B ( X ? X ) N N N ?1 ? S ? ? B S 上式即为各级的操作线,其斜率 为第一常数。 2018/11/13 12 10.1.6多级逆流萃取 E XF F 1 E1 Y1 E2 Y2 X1 R1 2 E3 Y3 Ei Yi X2 R2 Xi-1 Ri-1 i Ei+1 Yi+1 EN YN Xi Ri XN- 1 RN- 1 N S YS XN RN 图10-12 多级逆流萃取流程 一、利用三角形相图得图解计算 1、由xF、x‘N得值分别定出点F、R’N,连点S(设萃取剂为纯S)和 RN’,交溶解度曲线左侧于点RN,此点代表最终萃余项组成。 2、对全级作总物料衡算有 F+S=E1 ? RN ? M 连接点F和S,根据杠杆规则得代表混合液量及组成得点M;连接点 RN和M并延长交溶解度曲线和RN得量也可按杠杆规则确 定。 2018/11/13 13 3、对第1级、第2级、…第N级分别作物料衡算 ? F ? E1 ? R1 ? E2 ?R ? E ? R ? E ? 1 2 2 3 ? ? ? ? RN ?1 ? EN ? RN-S 整理得 F-E1=R1-E2=…=RN-S=D 由杠杆规则,点F、R1、…S及D为差点。其中点为公共差点。 点D求法;分别连接点E1、F和点S、RN并延长之,所得交点即 为点D,它位于三角形相图外,称之为操作点。 4、点E1作联结线并延长交溶解度曲线(习惯上称过点D的直 线的方法直至表示萃余相组成的点RN小于规定值。 2018/11/13 14 二、S和B完全部互溶时的图解计算 此时各级萃取相中的萃取剂量S和萃余相中的稀释剂量B保持 不便,由第1级至第I级的物料衡算式为 Y1-Yi ?1 ? B (X F ? Xi ) S 上式称操作线方程, B S 为操作线的斜率。此直线方程通过 点(XF,Y1)和点(XN,Ys)。 2018/11/13 15 轻液出口 10.1.7连续接触逆流萃取 连续接触逆流萃取通常在塔设备内 进行,这类塔设备主要有填料塔和板式 塔,现以填料塔为例加以说明。一般适 宜将润湿性较差和黏度较大的液体作为 分散相。 一、等级高度法 h0 ? N he 轻液入口 重液入口 液-液相界面 填料 二、塔效率(总级效率)法 ET ? N Ne 重液出口 图 11- 15 填 料 萃 取 塔 影响塔效率ET的因素有系统的物性、 操作条件和塔板结构等。 2018/11/13 16 10.1.8萃取设备 表11-4 萃取设备的工业应用实例 萃取设备 生产能力 /m3/(m2· h) 变动范围大 15~75 6~45 3~6 3~60 4~95 理论级数或级效率 或理论级当量高度 典型应用 混合-澄清器 喷淋塔 填料塔 筛板塔 转盘塔 离心萃取器 75%~95% he=3~6m he=1.5~6m 对HT=100~300mm时微 30% 3.4~12.5级 润滑油工艺,核燃料加工 用氨水从NaOH中萃取NaC1 回收苯酚 糠醛处理润滑油工艺 废水中脱酚 萃取设备的类型很多。按萃取设备的构造特点大体上可以分 为三类:一是单件组合式;二是塔式;三式离心式。 2018/11/13 17 一、混合清澄器 混合清澄器是一种但见组合式萃取设备,每一级均由一混合器 与一澄清器组成,如图11-16所示。该萃取设备的优点使可根据需 要灵活增减级数,既可连续操作也可间歇操作,级效率高,操作稳 定,弹性打,结构简单;缺点是动力消耗大,占地面积大。 2 3 4 重相 1 轻相 5 轻相 图 11- 16 混合澄清器 重相 1- 混 合 器 ; 2- 搅 拌 器 ; 3- 澄 清 器 ; 4- 轻 相 溢 出 口 ; 5- 重 相 液 出 口 2018/11/13 18 二、塔式萃取设备 1、填料塔 常用的填料由拉西环和弧鞍等,材料由陶瓷、 塑料和金属,以易为连续相湿润而不为分散相 润湿为宜。 2、筛板塔 相界面 重液向下流 挡板 重液 筛板 重相液滴 相界面 升液管 轻液向上流 图10-18 若选择重液作为分散相,则需使塔身倒转。 图10-17 筛板萃取塔 2018/11/13 19 3、转盘塔 2 重液入 轻液出 3 4 5 对于两液相界面张力 较大的物系,为改善塔内 的传质状况,需要从外界 输入机械能来增大传质面 积和传热系数转盘塔为其 中之一,与1951年由 Reman开发,如图11—19 所示。 6 1 轻液入 7 8 重液出 图 11- 19 转 盘 萃 取 塔 1, 2- 液 体 的 切 线- 定 环 ; 8- 塔 底 澄 清 区 2018/11/13 20 三、离心式萃取设备 离心萃取剂结 构紧凑,处理能 力打,能有效地 强化萃取过程, 特别使用与其他 萃取设备难以处 理的物系。缺点 使结构复杂,造 价高,能耗大, 使其应用受到限 制。 2018/11/13 21 10.2.1固液萃取概述 选择溶剂应考虑以下原则: (1)溶质的溶解度大,以为节省溶剂用量; (2)与溶质之间又足够大的沸点差,以便于回收利用; (3)溶质在溶剂的扩散阻力小,即扩散系数大和黏度小; (4)价廉易得,无毒,腐蚀性小等。 2018/11/13 22 3 原料 萃余相 物料 4 冷 凝 水 蒸汽 1 溶剂 萃取相 残渣 2 冷凝水 产品 图 11- 21 单 击 萃 取 装 置 1- 萃 取 器 ; 2- 蒸 馏 釜 ; 3- 冷 凝 器 ; 4- 溶 剂 槽 ; 图10-22 带螺旋输送的三柱萃取装置 2018/11/13 23 10.2.2萃取理论级的图解计算 一、滞液量线 D B( 担 体 ) 图 11- 23 R1 M RN C S(溶 剂 ) 固液系的三元相图 二、联结线 连接相互平衡的萃取相与萃余相组成的直线 E3 ,y3 Ei ,yi R2 ,x2 Ri-1 ,xi-1 i Ei+1 ,yi+1 EN ,yN Ri ,xi RN- 1 ,xi- 1 N S,yS RN ,xN 图 11- 24 多 级 逆 流 萃 取 物 流 示 意 图 逐级作物料衡算得 F-E1=R1-E2=…Ri-Ei+1=RN-S=D ? Ri xi ? Ei ?1 yi ?1 ? ? RN xN ? SyS ? DxD 对其中的溶质作物料衡算得 FxF ? E1 y1 ? R1 x1 ? E2 y2 ? 根据杠杆规则,连接点F与E1、点R1与E2、…点RN与S的直线即操 作线均交于同一点D。点D称操作点,其位置由总物料衡算确定: ? ? F ? E1 ? RN ? S ? ? ? FxF ? E1 y1 ? RN x N ? Sys =DxD 2018/11/13 25

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